西藏自治区食品药品监督管理局

2018年9月1日

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西藏自治区食品药品监督管理局
地方饮片质量标准（试行）

XZ-BC-001-2016-2017-2018

藏红曲
Zanghongqu

　　【来源】 本品为曲霉科真菌紫色红曲霉Monascuspurpureus Went.接种于禾本科植物青稞HordeumvuLgareL.var.nudum熟化的种仁上，经发酵而形成的藏红曲。
　　【炮制】 青稞去除杂质后经粉碎，加入辅料（麸皮、豆粕）和营养液搅拌均匀，经熟化后，接种红曲霉菌后打散摇匀，高温发酵6天，低温发酵10～15天，发酵期间湿度为50～80%，完成发酵后经60℃干燥，除去杂质。
　　【性状】 本品为暗红色或紫红色至浅红棕色的不规则颗粒或团块，大小不一，质酥脆，易碎；气微，微有酸气，味淡。
　　【鉴别】 取本品适量，加蒸馏水适量于试管中，置振荡器震荡约1min，混匀，碘试液染色、制片、显微观察。本品粉末为粉红色或紫红色。淀粉呈不规则颗粒状；经碘液染色后，呈蓝色的为直链淀粉，呈紫色或紫红色的为支链淀粉，淀粉粒少见，粒径5～30μm。有少量菌丝，无色至浅棕色，短而弯曲，有的有分支，直径1～3μm。有子囊孢子，椭圆形，无色或浅棕色，直径4～6μm。
　　【检查】 根据《中华人民共和国药典》（2015年版，下同），水分不得过10.0%（通则0832）； 总灰分不得过10.0%（通则2302）； 酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）；黄曲霉毒素B1照黄曲霉素测定法（通则2351）测定。取本品粉末（过二号筛）约5g（精确至0.001g），加入氯化钠3g，照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法测定，计算，即得。本品按干燥品计算，每1000g含黄曲霉毒素B1不得超过5μg。
　　【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201）测定，用75%乙醇作溶剂，不得少于12.0%。
　　【洛伐他汀含量测定】 按照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂；以甲醇0.03%磷酸（73:27）为流动相；检测波长238nm。理论板数按洛伐他汀计应不低于3000。
　　洛伐他汀（内酯）对照品溶液的配制取洛伐他汀标准品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含65μg的溶液，即得。
　　洛伐他汀（酸式）对照品溶液的配制精密称取洛伐他汀（内酯）标准品4mg于100mL容量瓶中，先用10mL甲醇溶解摇匀，再加入0.2moL/L氢氧化钠溶液25mL摇匀，超声转化（功率250W，频率28kHz）30min，冷却至室温，再加入0.2moL/L盐酸溶液25mL摇匀，并用纯化水定容至刻度，即得洛伐他汀（酸式）对照品溶液（每1mg洛伐他汀（内酯）转化为1.041mg洛伐他汀（酸式））。
　　供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g（精确至0.0001g），置50mL容量瓶中，精密加入75%乙醇30mL，密塞，超声处理（功率250W，频率28kHz）50min，放冷，加75%乙醇至接近刻度，再超声10min，之后冷却至室温，用75%乙醇定容至50mL。摇匀，取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，即得。
　　测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪中，测定，即得。
　　本品洛伐他汀（内酯）和洛伐他汀（酸式）的总含量不得少于0.4%。
　　【β-葡聚糖含量测定】 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。
　　相关试剂配制（1）50 U/mL地衣聚糖酶溶液取1mL地衣聚糖酶溶液（1000U/mL），用磷酸钠缓冲液（20mmoL/L、pH6.5）稀释至20.0mL，酶液等分成4份（5mL/份），置于聚丙烯塑料瓶中，在-20℃下冷冻保存，备用。
　　（2）2U/mLβ-葡萄糖苷酶溶液取1mLβ-葡萄糖苷酶溶液（40U/mL），用乙酸钠缓冲液（50mmoL/L、pH4.0）稀释至20mL，把酶液等分成4份（5mL/份），置于聚丙烯塑料瓶中，在-20℃下冷冻保存，备用。
　　（3）葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-缓冲液混合物内含葡萄糖氧化酶（＞12000U/L）、过氧化物酶（＞650U/L）、4-氨基安替比林（0.4mmoL/L）。
　　缓冲液的配制称取13.6g KH2P04、4.2g NaOH和3.0g 4-羟基苯甲酸，溶于水中，调节pH7.4，定容至100mL。
　　葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-缓冲液混合物取50mL缓冲液稀释至1000mL；用该稀释缓冲液溶解葡萄糖氧化酶-过氧化物酶混合试剂，使之达到所需浓度。
　　（4） 50%乙醇溶液取50mL无水乙醇加水稀释至100mL。
　　（5） 20mmoL/L、pH6.5磷酸钠缓冲液称取3.12gNaH2P04·2H20，加900mL水溶解；调节pH6.5，定容至1000mL。
　　（6） 乙酸钠缓冲液
　　200mmoL/L、pH4.0乙酸钠缓冲液取7.6mL冰醋酸于900mL水中，加入4.8g三水乙酸钠，溶解；调节pH4.0，定容至1000mL。
　　50mmoL/L、pH4.0乙酸钠缓冲液取250mL 200mmoL/L、pH4.0乙酸钠缓冲液稀释至1000mL。
　　D-葡萄糖标准储备液的制备 称取D-葡萄糖准品0.1000g，置100mL容量瓶中，加50mmoL/L、pH4.0乙酸钠缓冲液溶解并定容至刻度，摇匀，即得。
　　注：相关试剂制备项下（1）、（2）、（3）涉及的酶制剂和D-葡萄糖标准储备液均可由Megazyme混联β-葡聚糖测定试剂盒提供。
　　供试品溶液制备 （1）酶解前处理取本品粉末约0.1g（精确至0.0001g），放入玻璃试管底部。向待测样品试管中添加0.5 mL50%乙醇溶液，于漩涡混合仪上振荡分散；加入4.0mL磷酸钠缓冲液，超声5min。将试管放入沸水浴中，保持1min；取出试管，在漩涡混合仪上剧烈振荡数秒；沸水浴中继续保持2min，振荡处理同前。
　　（2）酶解反应试管在50℃水浴中保温5min，添加0.2mL地衣聚糖酶溶液，剧烈振荡数秒；加盖试管塞，50℃水浴继续保温60min；期间将试管取出，振荡处理3次～4次。取出试管，向其中添加5mL200mmoL/L乙酸钠缓冲液，混合均匀，室温下冷却5min-10min；离心（1000r/min，10min），取上清液，备用。分别准确移取0.15mL上清液至2支试管的底部，向其1支试管中加入0.15mLβ-葡萄糖苷酶溶液，作为样品测定液；另一支试管中加入加0.15mL 50mmoL/L乙酸钠缓冲液，作为反应空白。
　　（3） D-葡萄糖标准工作液平行移取D-葡萄糖标准储备液0.15 mL于2支试管中，分别加入0.15mL 50mmoL/L乙酸钠缓冲液，即得。
　　（4） 试剂空白移取0.3mL 50mmoL/L乙酸钠缓冲液至试管中，即得。
　　（5） 显示反应与测定将上述试管（包括样品测定液、反应空白、D-葡萄糖标准工作液及试剂空白）在50℃下保温10min，分别移取4.5mL葡萄糖氧化酶-过氧化物酶- 缓冲液混合物于各试管内，置于50℃水浴中，反应20min，取出试管，冷却至室温，以试剂空白为参比，于510nm处测定吸光值。
　　本品含β-葡聚糖不得少于1.50%。
　　结果计算：
　　β-葡聚糖含量（%）=（A1-A0）×（C/A）×64.7×10-6×（100/M）×0.9×100%
　　A1——样品测定液吸光值；
　　A0——反应空白吸光值；
　　A——D-葡萄糖标准工作液吸光值；
　　C——D-葡萄糖标准储备液浓度，单位微克每毫升（μg/mL）；
　　64.7——体积校正因子（从9.7mL移取0.15 mL用于分析）；
　　M——样品质量，单位为克（g）；
　　0.9——D-葡萄糖转化为β-葡聚糖的脱水转换因子。
　　【性味与归经】 甘、温。归肝、脾、大肠经。
　　【功能与主治】 活血降脂，健脾消食。用于高脂血症，食积饱胀，瘀滞腹痛，赤白下痢，产后恶露不尽，跌打损伤。
　　【用法与用量】 内服：煎汤，6～12g；开水泡服：每次3g，每日2-4次，或遵医嘱。
　　【贮藏】 密封。
　　【注意事项】 孕妇慎用。